Synthesis of Methyl Orange

소개글

유기화학실험 예비 보고서입니다 [메틸오렌지의 합성]
10점만점 받았습니다.

목차

1.실험목적
2.이론및원칙
3.시약조사및실험기구
4.실험방법
5.참고문헌

본문내용

<1. Diazotization of Sulfanilic acid>
① 100mL 삼각플라스크에 2.4g의 Sulfanilic acid monohydrate와 25mL의 2.5% Na2CO3 수용액(또는, 0.66g Anhydrous Na2CO3 + 25mL water)을 넣고 녹인다. 필요에 따라 약하게 가열한다.
② 열이 발생하면, 뚜껑을 닫은 상태에서 식힌다.
③ 0.95g NaNO2을 넣고 녹을 때까지 stirring한다.
④ 15g의 얼음과 2.5mL의 진한염산이 들어있는 100mL 삼각플라스크에 ③에서 만든 용액을 붓는다.
⑤ 1~2분 후에 하얀 침전(diazonium salt)으로 분리된다. 생성물은 분리하지 않으며, 서스펜션 상태에서 Orange dye를 만들기 위해서 사용된다. 대부분의 diazonium salts보다 안정하여서, 몇 시간은 유지된다.

<2. Synthesis of Methyl Orange
(p-sulfobenzenazo-4-dimethylaniline sodium salt)>
① 100mL 삼각플라스크에 1.6mL의 Dimethyl aniline과 1.2mL의 Glacial acetic acid를 넣는다.
② 실험 1에서 만든 diazotization of sulfanilic acid를 stirring하면서, ①에서 만든 Dimethyl aniline acetate 용액을 넣는다.
③ ①의 플라스크를 약간의 물로 씻어서 ②에서 만든 것에 넣어준다.
④ 몇 분간 잘 섞으면 불은색에서 안정한 형태로 dye가 분리된다.
⑤ 10~15분 후면, 딱딱한 반죽이 된다.
⑥ 18mL의 3M NaOH를 가하고, stirring한다.
⑦ 녹는점까지 가열하여서, 많은 양이 녹도록 한다.
⑧ 얼음과 물로 채워진 통에 담가서, 흔들리지 않도록 조심하며 식힌다.
⑨ 잘 식으면, filtration한다(포화 NaCl 수용액으로 헹군다).
⑩ 잘 말리고 질량을 측정한다.

참고 자료

① 실험매뉴얼
② 네이버 백과사전
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1092850&mobile&categoryId=200000541
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1116311&mobile&categoryId=200000465
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1121725&mobile&categoryId=200000465
③ 위키피디아
http://en.wikipedia.org/wiki/Azo_compound
http://en.wikipedia.org/wiki/Diazonium_compound
http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_orange
http://en.wikipedia.org/wiki/Sulfanilic_acid
http://en.wikipedia.org/wiki/NaNO2
http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=File:Dimethylaniline_skeletal.svg&page=1
④ 유기화학, JANICE GORZYNSKI SMITH, 유기화학교재연구회, McGraw-Hill, 2010
⑤ http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/101/acidbase/faq/methyl-orange.shtml