E1 Reaction: Dehydration of 2-Methyl-2-butanol

소개글

유기화학실험 예비보고서입니다.

목차

1.실험목적

2.이론및원칙

3.시약및실험기구조사

4.실험방법

5.참고문헌

본문내용

① 25mL 둥근바닥 플라스크에 물 2mL를 넣고, 1mL의 진한 황산을 한 방울씩 매우 조심스럽게 첨가한다.
② 둥근바닥 플라스크를 ice bath에 넣어 혼합물이 식도록 한다.
③ 용액이 식으면 2.00mL(1.60g)의 2-methyl-2-butanol을 조심스럽게 가한다.
④ 혼합물을 충분히 흔들고, boiling stone을 넣고, 용액을 서서히 저어주면서 반응혼합물을 아주 조심스럽게 simple distillation 한다. (증류 도중에는 플라스크를 타월로 싸준다.)
⑤ 휘발성 물질의 손실을 막기 위해 receiver를 ice bath에 계속 넣어둔다.
⑥ 플라스크는 sand bath에서 가열하고, 증류하고 온도는 30~45℃로 한다.
⑦ 생성물이 모두 distill되고 나면 증류액은 현저하게 느리게 증류될 것이다. 이 시점에서 온도계의 눈금은 급격히 올라갈 것이다. 이때 증류를 멈추고, 생성물을 vial에 넣고 냉각시킨다.
⑧ 증류액에 0.6mL의 3M NaOH를 가해 황산을 중화시킨다(이 동안에도 계속 냉각해야한다).
⑨ 잘 흔들어준 후, 물 층만 따라내어 버리고, 유기층에 CaCl2 무수물을 가해 수분을 완전히 제거한다.
⑩ 생성물을 건조시키는 동안에 distillation 기구를 물, 에탄올, 아세톤으로 차례로 씻고 잘 말린다(잘 말리지 않으면 생성물은 아세톤으로 오염될 수 있다.)
⑪ Butene 혼합물을 distill 장치로 옮기고, boiling chip을 넣은 후 차가운 receiver에 연결한 채 증류한다.
⑫ 43℃까지의 부분을 모은다.
⑬ 유기층만 다시 모아 최종 수득률을 계산한다.

참고 자료

실험매뉴얼
네이버 백과사전
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=626429&mobile&categoryId=560
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=520102&mobile&categoryId=2905
위키피디아
http://en.wikipedia.org/wiki/2-Methyl-2-butene
http://en.wikipedia.org/wiki/2-Methyl-2-butanol
유기화학, JANICE GORZYNSKI SMITH, 유기화학교재연구회, McGraw-Hill, 2010