[식품 분석학 실험 보고서 - 예비 및 결과 2부] GC 를 이용한 지방산 분석

소개글

GC 를 이용한 지방산 분석을 다룬 레포트입니다.

예비레포트는 GC 에 대한 간단한 소개와 종류, 사용되는 컬럼과 시료 loading법과 검출기의 종류에 대해서 다루며 실험 방법으로서 일반법과 KFDA 시험법을 기준으로 한 지방산 분석법이 소개됩니다.

결과 레포트는 예비 레포트의 조사 내용을 바탕으로 실제로 지방산 분석 실험을 시행하고 결과를 분석하였습니다. sample 은 쌀눈유와 참기름으로, Standard 는 Palmitic acid 와 Oleic acid 를 사용하였습니다. GC 를 수행한 뒤 쌀눈유와 참기름의 peak 를 분석하고 Standard 와 비교하여 시료의 지방산 조성을 추측 분석합니다.

목차

1. 실험의 원리
1) GC
2) 지방산 분석 (분석 원리, 장치)

2. 실험 방법
1) 재료 및 기구 (재료 및 시약, 기구)
2) 수행 절차

3. 실험 결과

4. 고찰

5. 참고 문헌

본문내용

ⅰ. Pipette 으로 검체 (쌀눈유, 참기름) 250mg 을 flask에 칭량한다. (실제량 : 쌀눈유 257mg, 참기름 260mg)
ⅱ. 메탄올은 60℃ 범위에서 휘발하므로, 환류냉각기를 flask에 설치한다. 0.5N NaOH/MeOH solution 4ml 를 넣고, 수욕상에서 30min 가열하여 비누화반응을 일으킨다.
ⅲ. 수욕상에서 냉각관을 통해 14% BF₃/NaOH 5ml 를 넣고 2분동안 메틸에스터화반응을 일으킨다.
ⅳ. n-Heptane 을 3ml 넣고, 1분간 층 분리가 되도록 둔다.
ⅴ. 환류냉각기를 분류하기 전 flask 를 충분히 식혀주고, 포화된 NaCl solution 을 첨가하여 녹여준다. 약 10ml 를 flask 에 가하고, 해당 solution 을 tube 에 옮겨 NaCl solution 을 첨가하여 50ml 로 맞춘다.
ⅵ. EP tube 에 상층액을 담고, 무수황산나트륨을 넣어 수분제거가 완료된 상층액을 채취한다. 1ml 기준이나, Insert 를 이용하여 200㎕ 정도의 작은 양을 사용할 수도 있다.
ⅶ. GC 안정화 : Carrier gas 밸브를 열어 기기 내에 gas 를 채워주고, Detector 를 안정화시킨다. (Fatty acid method - injector 230℃, Oven 170->240℃, Detector 240℃) 안정화가 끝나면 불꽃을 점화한 후 안정화시킨다. 안정화가 완료되면 시료를 injection 한다.
ⅷ. Injection : Injection vol 1㎕, Running time 37min, Actual 과 set point 온도가 같은지 확인한다. Vial 101(solvent), Vial 102(standard Palmitic acid 다음으로 Oleic acid 의 순서로 동량으로 넣어 standard 로 사용한다.
), Vial 103(sample) 로 세팅하고 Injection 을 실시하면 기기상 washing 과 injection 이 자동으로 이루어진다.

참고 자료

식품분석학, 노봉수 외 공저, 수학사, p. 373-384
지방산-가스크로마토그래피 시험법, KFDA
쉬운 기기분석, 양종범 외 공저, 유한문화사, p. 140-141