GC 결과레포트

소개글

기기분석 레포트

목차

1. 실험목적

2. 이론

3. 실험방법

4. 결과

5. 토의

6. 결론

7. 참고문헌

본문내용

5. 토의
이번실험은 GC를 이용하여 미지시료의 면적과 농도에 따른 검정선을 그린 후 혼합시료의 미지시료함량을 알아보는 실험이었다. 이 실험에서 사용한 검출기는 불꽃이온화 검출기 FID였다. FID는 감도가 좋아서 극미량의 시료를 검출하는데 사용하는 검출기로 이 실험에서 적당한 검출기이다. 불꽃 이온화 검출기는 불꽃이 없으면 검출이 안되기 때문에 불이 들어왔는지 계속 검사해야 했다. 검사하는 방법은 시료가 나오는 쪽에 안경을 대어서 김이 서리는가를 이용하여 확인하였다. 검출기에 기체가 되어 나오는 우리가 넣어준 시료들은 1로 극소량이기 때문에 따로 모으지 않았다. 시료를 찍을때는 감도를 높이기 위하여 한사람이 계속 시료를 주입하였다. 시료를 주입할 때에는 실린지를 이용하여 주입하였는데 다른 피크가 뜨지 않게 하기 위해서 실린지 주변은 잘 닦아주고 검사하려고 하는 시료로 최적화 시킨후에 사용하였다. GC기계는 오븐, 주입구, 검출기로 되어있는데 오븐의 온도를 150℃, 주입구와 검출기의 온도를 200℃로 하였다. 오븐의 온도보다 주입구의 온도가 더 높아야 액체시료가 쉽게 기체가 될수 있다. 검출기의 온도역시 FID이므로 온도가 높아야 더 검출이 잘 될 것이다. 이 실험에서 아용한 보충기체는 He과 H와 Air였다. 이때 공기 수소 순으로 컬럼을 흐르게 하였다. 이때 컬럼 속을 흐르는 수소가 30ml/min이 될 때 자동으로 퍽소리와 함께 점화가 되었다. 컬럼역시 아주 미세한 컬럼으로 둥글게 말려있었다. 컬럼이 둥글게 말려있지만 시료가 검출기까지 갈수 있는 이유는 컬럼속의 보충기체가 압력으로 시료를 밀어주기 때문일 것이다. 각 시료를 찍어서 GC에서 함량을 알아보기 위해서는 면적을 알아야 하므로 나타난 피크를 적분하여 면적을 구하였다. 처음에 메탄올과 톨루엔을 3:7, 5:5, 7:3으로 섞은 시료를 채취하여 검량선을 그렸다.

참고 자료

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기기분석화학 자유아카데미 이문득 1993.3.25 1~19
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