TGA와 DSC를 이용한 열분석 결과

소개글

미지의 시료 2가지의
TGA와 DSC를 이용한 열분석 결과입니다.
아마 조교도 모르는 정답일 겁니다 ㅋㅋ
열분석 배울때 항상 접하는 Data 입니다.

목차

Sample A - TGA
fiberglass reinforced nylon
-Data 분석-

Sample B - 미지시료
heating rate 5 ℃ /min
-Data분석-

본문내용

Sample B - 미지시료
heating rate 5 ℃ /min
-Data분석-
위 Data(그림)는 같은 온도 변화 범위 안에서 미시시료에 대한 TGA의 결과와 DSC의 결과를 함께 나타낸 것이다.
TGA 곡선을 보면 처음에 약간의 질량 감소가 있는데 이것은 DSC와 연관 지어 보면 해석이 약간 힘든 부분이다. 392.44도에서 감소가 일어나고 서서히 질량 감소가 줄어들다가 607.97도 정도에서 다시 질량 감소가 빠르게 일어났음을 관찰할 수 있다. 이로부터 증발 일어났거나 화학반응이 후에 기체 연속적으로 발생했음을 추정할 수 있으며 그 후 질량이 어느 정도 일정하게 유지되는 것을 볼 수 있다.
DSC 곡선에서는 여러 peak가 발생하는데 흡열반응(상승Peak)과 발열반응(하강Peak)을 여러 번 거치는 2차, 3차의 화학적 process를 거쳤음을 알 수 있다.
특히 peak가 크게 상승한 392.44도에서 흡열반응과 질량감소가 발생했으므로 끓는점이거나 기체가 많이 발생하는 반응일 것이라 예측할 수 있다. 그러다가 512.71도에서 다시 흡열이 발생하는데 이것은 고분자의 유리전이온도를 뜻하는 것으로 melting point로 어느 정도 예측을 할 수 있고, 온도가 증가함에 따라 갑자기 곡선이 급하게 기울어지고 607.97에서 발열이 발생하는 반응이 일어났다가 다시 630.78도 에서 약간의 흡열 반응이 있는 것과 질량이 감소하는 것으로 여러 번의 화학 반응이 일어나며 생성물질이 기화되는 것으로 예측된다. 923.29도를 결정화 온도라고 생각했는데 그 이유는 고분자의 특성으로 이 재료에 고분자가 있다는 것을 예측할 수 있었다. 또한 이 온도에서 결정화가 될 때 Peak의 면적이 매우 넓은 것을 봐서 이 물질의 결정화도가 크다는 것을 예측 할 수 있었다.

참고 자료

없음