아닐린제조

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니트로벤젠으로부터의 아닐린의제조

실험장치 및 시약 실험 방법 반응특성과 메카니즘 Sample보고서

● 실험장치 및 시약
기구 : 둥근 플라스크, 온도계, 환류 콘덴서, 증류콘덴서, water bath, 삼각 플라스크, 분별 깔때기
시약 : 철가루, 니트로벤젠, 염산, 6M NaOH, 12M NaOH, NaCl, CH2Cl2,

●실험 방법
① 둥근 플라스크에 철가루 0.27mol을 넣고 니트로벤젠 0.12mol과 증류수 70ml를 가한다.
② Reflux condenser를 달고 냉각기의 끝을 통해 진한 염산 0.3ml를 가하고 혼합물을 세게 흔들어 본다( 만일 반응(열)이 곧 시작되지 않으면 조금 가열).
③ 반응이 시작되면 진한 염산 0.3ml를 더 가한 다음 플라스크를 세게 흔든다.
④ 열발생이 잠잠해졌을 때 혼합물을 서서히 환류시키다가 15분 후 진한 염산 0.5ml를 가한 다음 45분간 더 환류시킨다.
⑤ 환류가 끝나면 반응혼합물에 6M의 NaOH용액 4ml를 가한 다음 수증기 증류하여라.
⑥ 냉각기로부터 흘러나오는 물방울 속에 더 이상 유기화합물이 섞여 나오지 않을 때( 맑은 물방울이 떨어질 때)까지 수증기증류를 해주어라.
⑦ 증류액에 12M NaOH 수용액으로 염기성으로 만들고 NaCl로 포화시킨 다음 CH2Cl2를 가한 후 분별 깔대기에서 추출한다.
⑧ 고체 NaOH를 가해 맑아질 때까지 저어 준 후 단순증류하여라.
⑨ 35∼90℃, 90∼180℃( 온도가 상승하면 180∼185℃에서도)로 나누어 받아낸다.

참고 자료

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