총인 실험 예비레포트, TP

소개글

화공과 대학교 총인 실험 예비레포트입니다.
TP :아스코르빈산 환원법

목차

1. 실험 제목
2. 실험 날짜
3. 실험자 성명
4. 시료의 전처리

본문내용

4. 시료의 전처리
① 과황산칼륨 분해(분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료)
: 1. 시료 50ml(인으로서 0.06mg 이하 함유)를 분해병에 넣고
2. 과황산칼륨용액 (4W/V%) 10ml를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음
3. 120℃가 될 때부터 30분간 고압증기멸균기에 넣어 가열한다.
4. 분해병을 꺼내 30분 이상 방냉한다.
5. 전처리한 시료의 상등액이 탁한 경우 유리섬유여지로 여과한 후 사용
② 질산-황산 분해(다량의 유기물을 함유한 시료)
: 시료 50ml(인으로서 0.06mg 이하 함유)를 킬달플라스크에 넣고 질산 2ml를 넣어 액량이 약 10ml가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 방냉한다. 여기에 질산 2～5ml와 황산 2ml를 넣고 가열을 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열한다.
만일 액의 색이 투명하지 않을 경우에는 방냉한 다음 질산 2～5ml를 더 넣고 가열 분해를 반복한다. 분해가 끝나면 물 약 30ml를 넣고 약 10분간 조용히 가열하여 가용성 염을 녹이고 방냉한다. 이 용액을 P-니트로페놀(0.1W/V%)을 지시액으로 하여 수산화나트륨용액(20W/V%) 및 수산화나트륨용액(4W/V%)을 넣어 액의 색이 황색을 나타낼 때까지 중화한 다음 50ml 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 표선까지 채운다.
③ 염화물 이온은 염소를 생성하여 몰리브덴산 청의 발색을 방해하는 일이 있으므로 분해액에 아황산수소나트룸용액(5W/V%)를 1ml 가한다.
※ 참고
․ 전처리한 시료의 상등액이 탁할 경우에는 유리섬유여지로 여과하여 여액을 사용한다.
․ 880nm에서 흡광도 측정이 불가능한 경우에는 710nm에서 측정한다.

5. 시약조제
- 인산염 인 표준원액(0.1mg PO4-P/ml)
: 미리 105~110℃에서 건조한 KH2PO4(potassium phosphate monobasic,

참고 자료

없음