[화학과 물리화학 실험] raman pka (라만 분광법)

소개글

1-2. 실험 목적
라만 분광법을 이용해 그래프를 분석하고 이를 통해 중화반응의 pKa를 구한다.

1-1-1. 라만 원리
라만(Raman) 분광학은 인도의 물리학자 C. V. Raman 경이 단색광의 빛을 쪼여준 액체 시료로부터 입사된 단색광과 다른 파장의 빛이 산란되는 현상을 1928년 최초로 관찰 하여 보고한 이래로 분광학 기술로 개발되고 체계화되어 현재는 IR 분광법(Infrared spectroscopy)과 함께 진동 모드의 변화를 추적함으로써 분자의 구조와 특성을 밝히는 진동분광학(Vibrational Spectroscopy)이란 학문영역의 독자적인 한 영역을 구축하고 있다. 이 라만 분광법은 원래 빛의 약한 라만 산란현상을 이용하였기 때문에 적외선분광법보다 먼저 태동을 하였으면서도 발전 속도가 느려 적외선분광법만큼 그 동안 많이 활용되지 못했는데, 광원으로써 출력이 좋은 레이저의 출현과 함께 급속도로 발전하여 지금은 여러 연구 분야에서 각광을 받고 있는 진동분광학중의 하나이다. 라만분광법은 진동운동을 하고 있는 분자에 단색광의 입사광을 쪼여줄 때 그 분자가 가지는 진동자들이 입사광의 에너지를 자신이 진동하는 에너지만큼 흡수, 방출, 또는 아무 변화 없이 그대로 통과시켜 입사광의 에너지와는 다른 3 가지 형태의 빛을 내놓게 되는데 이것이 라만산란현상의 기본이 되고 있다.

목차

1. Introduction
1-1. 실험 이론
1-1-1. 라만 원리
1-1-1-2. 라만 산란의 측정과 Raman shift
1-1-1-3. Raman Spectra 선택률
1-1-2. 라만과 적외선
1-1-3. Acid Eqilibrium Constant (Ka)
2. Experimental
2-1. 실험 기구 및 시약
2-2. 실험 방법
2-3. 주의사항
3. Results & Discussion
3-1. Raw Data and Data Calculation
3-2. Discussion
4. References

본문내용

1-2. 실험 목적
라만 분광법을 이용해 그래프를 분석하고 이를 통해 중화반응의 pKa를 구한다.
2. Experimental
2-1. 실험 기구 및 시약
이번 실험에는 시약으로 0.02M benzoic acid, 0.01M KOH, ethanol, 증류수가 사용되었고 기구로 갈색 vial병, 비커, 스포이트, 필러, 피펫, pH미터, 250mL flask, 라만측정 장치 등 이 사용되었다.
2-2. 실험 방법
① 0.1 M KCl를 만든다. (Solvent로 사용)
② Acetic acid (0.01M)와 NaOH (0.01M)를 준비한다. 0.1 M KCl을 용매로 사용한다.
③ 모든 갈색 Vial에 Acetic acid 양을 일정(3mL)하게 넣고, NaOH 양을 0, 1, 2, … mL 씩 서서히 늘려간다.
④ 전체 용액의 양을 KCl 을 사용하여 일정하게 맞춘다.
⑤ 각 Vial의 pH를 측정하고, 라만을 찍는다.
⑥ 적정분율 대 신호세기를 그래프를 그려 pKa값을 구한다.

2-3. 주의사항

KOH를 측정할 때에 공기 중에서 반응을 잘 하기 때문에 무게를 빨리 측정해서 수용액을 만들어야 했다. 또 라만 측정 장치를 이용하여 데이터 값을 얻을 때 고글을 착용해 눈을 보호하고, 레이저가 꺼져있는 상태에서 측정 장치 커버를 열어야 했다.

Table 1. 각 NaOH에 따른 pH 변화량(Acetic acid는 3mL로 일정)

Table 1은 NaOH에 따른 pH를 측정한 값이다. 이때 용매는 KCl을 사용하였고, Acetic acid는 각 vial 병에 3mL씩 일정하게 첨가하였다. 또한 각 vial 병의 부피를 18㎖로 고정하였고, 이때 각각의 라만을 찍어서 그래프로 나타냈다.

Figure 10은 Table 1의 값을 그래프로 도시화 한 것이다. NaOH가 4.0mL 첨가부터 5mL까지 급경사를 이루고 있었다.(당량점 확인)

참고 자료

없음