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소개글
식품화학실험보고서-가스크로마토그래피로 지질을 정성 정량 분석한 실험 보고서 입니다.목차
1. Abstract2. Introduction
3. Material & Method
4. Result & Disccusion
5. Reference
본문내용
◈ Abstract이번 실험에서 진행한 Gas Chromatography의 실험을 통하여 분배 크로마토그래피의 원리를 이해하고, Gas Chromatography의 원리 및 방법을 이해하고자 하였다. 크로마토그래피법은 복잡한 혼합물을 구성하는 유사한 성분을 분리할 수 있는 중요한 분리법이다. 대략의 실험 방법은 대두유를 둥근 플라스크에 정취하여 메탄올에 녹인 NaOH를 가하고 15분간 환류냉각장치에서 Heating시킨 후, 다시 14%의 BF₃(MeOH)를 가하여 3분 Heating, Hexane을 가한 후 6분 Heating의 과정을 거쳐서 냉각을 시키게 된다. 냉각된 용액에 포화된 NaCl을 가하고 Na₂SO₄를 넣은 filter paper로 시료를 걸러서 상층액을 취하여 GC에 Injection하여 결과를 분석하였다. 실험을 해 본 결과, 표준물질의 Ret time은 palmitic acid는 4.725, stearic acid는 7.888, oleic acid는 8.455, linoleic acid는 9.761, linolenic acid는 11.734가 나왔고 시료(콩기름)을 분석한 결과 각각의 Ret time은 palmitic acid-4.765, stearic acid-7.936, oleic acid-8.587, linoleic acid-9.968, linolenic acid-11.725가 나왔다. 이와 같이 표준물질과 시료의 분석결과가 약간의 차이는 있지만 그 정도가 적은 것으로 보아 비교적 실험이 잘 된 것 같다.
◈ Introduction
1941년, 영국의 A.J martin 및 R, L.M Synge에 의해서 분배 Chromatography(Partition Chromatography)에 대한 연구가 발표되었다. 그들은 물을 함유한 실리카 겔을 충진한 관에 아미노산 혼합액을 흘러 넣고, 클로로포름을 이 관에 계속 흘러 보내면 아미노산이 상호 분리되는 것을 알아내었다. 이 경우에 실리카 겔을 함유된 물은 고정상이고, 클로로포름은 이동상이 된다. 그들의 연구는 1944년 실리카 겔 대신에 거름종이를 사용해도 역시 아미노산이 분리되는 것을 발견하고, 이것이 종이 Chromatography (paper-Chromatography)의 발전이 되었으며, 이런 업적에 의해서 1952년 노벨상을 받았다. 1941년 보고문에서 Martin등은 이동상에 액체 대신에 기체를 사용해도 분리가 될 수 있다는 것을 미리 예언했다. 이것이 Gas Chromatography의 시작이라고 말한다.
Gas Chromatography의 방법은 전처리한 시료를 운반가스(Carrier Gas)에 의하여 크로마토 관내에 전개시켜 분리되는 각 성분의 크로마토그램을 이용하여 목적성분을 분석하는 방법으로 일반적으로 유기화합물에 대한 정성 및 정량분석에 이용한다.
이 법을 사용하는 경우는 각각 기체-고체 크로마토그래프 :충전물로서 흡착성 고체분말을 사용할 경우, 기체-액체 크로마토그래프법 : 충전물로서 적당한 고체(Solid Support)에 고정상액체를 함침시킨 것 사용할 경우이다.
원리는 일정유량으로 유지되는 운반가스(Carrier Gas)는 시료도입부로부터 분리관내를 흘러서 검출기를 통하여 외부로 방출한다. 이때, 시료도입부, 분리관, 검출기 등은 필요한 온도를 유지해 주어야 한다.
시료도입부로부터 기체, 액체 또는 고체시료를 도입하면 기체는 그대로, 액체나 고체는 가열기화되어 운반가스에 의하여 분리관내로 송입되고 시료중의 각 성분은 충전물에 대한 각각의 흡착성 또는 용해성의 차이에 따라 분리관 내에서의 이동속도가 달라지기 때문에 각각 분리되어 분리관 출구에 접속된 검출기를 차례로 통과하게 된다.
검출기에는 원리에 따라 여러 가지가 있으며 성분의 양과 일정한 관계가 있는 전기신호로 변환시켜 기록계(또는 다른 데이터 처리장치)에 보내져서 분리된 각 성분에 대응하는 일련의 곡선 피이크(Peak)가 되는 크로마토그(Chromatogram)을 얻게된다.
실제로 어떤 조건에서 시료를 분리관에 도입시킨 후 그 중의 어떤 성분이 검출되어 기록지 상에 피이크(Peak)로 나타날 때까지의 시간을 유지시간(Retention Time)이라 하며 이 유지시간에 운반가스의 유량을 곱한 것을 유지용량(Retention Volume)이라 한다.
이 값은 어떤 특정한 실험조건하에서는 그 성분물질마다 고유한 값을 나타내기 때문에 정성분석을 할 수 있으며 또 기록지에 그려진 곡선의 넓이 또는 피이크의 높이는 시료성분량과 일정한 관계가 있기 때문에 이것에 의하여 정량분석을 할 수가 있다.
Gas Chromatography는 이동상으로 일정한 압력의 기체를 항온에서 취급하고, 분리관에서 분리된 각각 성분의 검출이 일반 Chromatography에서처럼 화학적 조작에 의하지 않고, 열전도도 측정 등의 물리적 조작에 의한 방법의 응용이 다양하면서도 놀랄 만큼 간단한 방법이다.
참고 자료
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http://kin.naver.com/detail/detail.php?d1id=11&dir_id=110204&eid=/PVFBeFmDMrui2eawV680YOHFUhViM/S&qb=R0PAxyDA5bTcwaE=&pid=fetoasoi5Twssvq34Rlsss--453197&sid=SRBoFHJjEEkAADq3Cjw
