[결과] 3족 양이온 정성분석 실험 결과 보고서

소개글

본 보고서는 3족 양이온 정성분석에 대한 결과 보고서이다.

목차

3-3. 실제 실험 (Practical Experimental Procedure)
4. 결과 및 토론 (Results and Discussion)
5. 결론 (Conclusion)

본문내용

3-3. 실제 실험 (Practical Experimental Procedure)
(1) 혼합시료용액으로부터 Fe3+와 Al3+, Cr3+의 분리
침전물에 온수 10ml, 6N NH4Cl 5~6방울, 6N NH4OH 5~6방울을 넣어준 후, 원심분리기로 분리하여 세척액은 버리도록 한다. 여기에 따뜻한 6N HCl은 12N 농도 염산 50ml 에다가 물을 더해서 총 용액 부피 100ml를 만들면 되는데 따뜻한 염산을 만들기 위해서 물을 더해줄 때, 약간 가열시킨 온수를 넣어 주었다.
6N HCl 10ml를 첨가시켜서 침전을 완전히 녹이도록 하자.
침전물이 완전히 녹았다면 여기에 온수 5ml, 6N HCl 5~6방울을 넣어주면 모든 양이온들이 이온상태로 돌아오게 될 것이다. 이 용액에 페놀프탈레인 1방울을 떨어뜨리고 6N NaOH를 가하여서 빨강, 즉 알칼리성이 될 때까지 적당량 가하도록 하자.
이 용액에 2N NaOH 10ml와 3% H2O2 5ml 첨가한 후, 4~5분간 가온하고 적갈색 침전이 만들어지면 여과하자. 다음에 온수 10ml와 6N NH4Cl 용액 여과 후에 전해질을 넣는 이유는 제 3족의 수산화물이 겔상침전이 많아 클로이드상이 되기 쉽기 때문이다. 전해질을 가하여 줌으로서 침전을 크게 하고, 콜로이드 상태로 되는 것을 억제하여 여과하기 쉽도록 하기 위함이다.
5~6방울을 넣어주도록 한다. 침전물에는 Fe(OH)3가 있고 여액에는 AlO2-, CrO42-가 포함되어 있다.
(2) Fe3+의 확인 Fe3+의 조작에서의 화학반응식은 다음과 같다.
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓
헥사시아노철(Ⅱ)산이온 헥사시아노철(Ⅱ)산철(Ⅲ)
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3
티오시안산이온 티오시안산철(Ⅲ)

침전물에 따뜻한 3N HNO3 10ml와 3% H2O2 1ml Fe(OH)2, Fe(OH)3의 경우 묽은 산에 녹게 되는데, 다른 제 3족 양이온인 Mn(OH)3의 경우 염산에는 녹기 어렵지만 H2O2를 포함한 질산에는 녹으므로 포함시킨다. 하지만 이번 실험에서는 Mn2+의 확인은 필요로 하지 않음으로 굳이 H2O2를 포함시킬 필요가 없다.
를 가하여 침전을 완전히 녹이도록 한다. 녹으면 온수 10ml와 6N HNO3 5~6방울 정도 가하여 주고 원심분리기로 분리시켜 2등분 하도록 한다.
시험관 1번에는 1N KSCN 1방울을 넣어주고 심적색으로 용액이 바뀌었다면 Fe3+가 존재한다는 것을 알 수 있다.
시험관 2번에는 1N K4[Fe(CN)6] 1방울을 가하여서 심청색 침전이 만들어진다면 이로서 Fe3+의 존재 여부를 확인 할 수 있다.
(3) Al3+와 Cr3+의 확인
여액을 증발접시에 담아서 증발농축을 하여 약 10ml 정도만 남기도록 한다. 여기에 6N CH3COOH 적당량을 가하여 페놀프탈레인을 넣었을 때, 붉은색이 없어질 때까지 넣어준다.

참고 자료

김문식외, 쉽게 배우는 도해 기본분석화학실험, Page 36~47, 형설출판사, 2003
Moore Stanitski Jurs, 김영관외 옮김, Chemistry, 홍익대학교출판부, 2004
http://dric.sookmyung.ac.kr/faq/q000223.htm 철중독증에 대한 관련 사이트이다.
http://blog.naver.com/uuuau/40009189397 크롬에 대한 지식 많은 유용한 지식이 있는 사이트로 가우리 블로그 정보 센터의 주소이다.
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