TKN(Total Kjeldahl Nitrogen) 실험 레포트

소개글

TKN(Total Kjeldahl Nitrogen)
실험 레포트 입니다.

목차

1. 실험원리
2. 시약 및 재료
3. 실험방법
4. 실험결과
5. 고찰
6. 참고문헌

본문내용

1. 실험원리

Kjeldahl 질소정량법은 다음과 같이 분해, 증류, 중화, 적정의 네 단계를 거친다.

(분해)
분해플라스크에 시료를 넣고 진한 황산과 분해 촉진체를 가해 가열하면 성분의 분해가 시작되어 유기물의 탈수탄화와 산화환원반응이 일어나 시료 중의 질소는 암모니아가 되고 분해플라스크 중에 잔존하는 진한 황산과 다음과 같이 반응하여 황산암모늄의 형태로 분해액 중에 포집된다.

함질소화합물 ＋ 진한 H2SO4 → C(유기물의 탄화)

C ＋ H2SO4 → CO2↑ ＋ SO2↑ ＋ H2↑

2N ＋ 3H2 → 2NH3(수소가 암모니아의 생성을 촉진)

2NH3 ＋ H2SO4 → (NH4)2SO4

반응속도를 빠르게 하기 위하여 분해촉진제를 첨가하여 진한 황산의 끓는점(338℃)을 높인다. 첨가한 분해촉진제는 진한 황산과 다음과 같은 반응을 한다.

K2SO4 ＋ H2SO4 → 2KHSO4

2KHSO4 → K2SO4 ＋ H2O ＋ SO3


그러나 가열, 분해 중에 H2O, SO3는 구축되어 제거되고, 본 반응은 반복되어 용액은 더욱 진하게 되며 유기물에 대한 작용은 더욱더 격렬하게 된다.
분해는 목이 긴 분해플라스크 내에서 수행하여야 시료가 튀어나가 손실되는 것을 막을 수 있다. 분해플라스크보다 좀더 편리한 기구는 마이크로파 봄베(가압용기)내에서 H2SO4와 H2O2를 사용하는 것이다.

(증류)
분해액의 일정량에 과잉의 진한 알칼리를 가해 수증기증류를 하면 암모니아가 유리된다. 즉, 분해가 완결되면 용액은 식히고 NaOH의 진한 수용액을 조심하여 가한다. 이 때 황산 위에 한 개의 층이 분리될 것이다. 플라스크를 증류장치에 연결하고 분리된 층이 섞이도록 저어준다. 플라스크를 암모니아가 물과 함께 증류되도록 가열한다. 증류물은 증발 손실이 없도록 해야 한다.

참고 자료

1. 분석화학. 이송주, 김준태, 채희남. 자유아카데미. 1999, pp214～217.
2. 분석화학·기기분석. 최재성. 동화기술. 2000, pp128～129.