[유기화학]Column Chromatography

소개글

이번실험은 관 크로마토 그래피를 이용하여 용질을 분리해 내는 실험이었다. 이 용질의 분리는 각 과정에서 생기는 액체를 TLC로 확인하여 어떠한 물질인지를 구별해 내는 것이었다.
우선 관크로마토 그래피를 보면 분리가 잘되고 못되고는 실리카겔의 양과 관의 길이에 따라 달라지게 된다. 즉 관의 길이가 길면 길수록 분리능력이 뛰어나게 되는 것이다

목차

Title of Experiment
Lit. & Ref.
Scheme
Rgts. & Apparatus
Method & Procedure
Observation
Results &Discussion

본문내용

실험1.
m-nitroaniline과 o-nitroaniline을 각각 0.1g씩에 전개액인 methylene cholide를 1.5ml정도 넣어 녹인다. TLC를 찍어 spot이 두 개 나오는지 확인한다. column관 끝을 유리막대를 이용해 솜으로 막는다. column관에 silica gel 4/5정도 되는양을 재어 비커에 부은뒤 전개용매(Hex:E.A=3:1)를 넣어 녹인다. 이것을 column관에 넣고, 다시한번 비커를 전개용매로 헹구어 넣는다(이때 공기나 층이 생기지 않게 한다). column관 아래 코크를 열고 삼각플라스크로 나오는 전개용매를 받는다. 실리카겔이 마르지 않도록 전개용매를 계속 흘려내려 준다. 아까 전개액
에 녹인 혼합물을 피펫으로 취하여 column관에 loading 한다. 전개용매를 계속 채운뒤 dropping 되는 용매를 test tube 15개에 받는다. test tube에 받아진 용액을 TLC를 올려 spot을 확인한다. spot이 두 개 나타나는 test tube를 제외하고 같은 spot이 나타나는 test tube의 용액을 각각 모은다. 먼저 dropping 된 것을 무게를 잰 50ml 둥근바닥 플라스크에 넣고 나중에 나온것은 무게를 잰 100ml 둥근바닥 플라스크에 넣고 각각 rotatory evaporator에서 solvent를 제거하고 vacume에서 완전히 solvent를 제거한다. 각각의 플라스크의 무게를 재어 시료의 무게를 알아낸다. 주황색 시료를 긁어서 녹는점을 측정한다.
실험2. 지난번의 합성한 시료에 전개액인 methylene cholide를 1.5ml정도 넣어 녹인다. column관 끝을 유리막대를 이용해 솜으로 막는다. column관에 silica gel 4/5정도 되는양을 재어 비커에 부은뒤 전개용매(Hex:E.A=10:1)를 넣어 녹인다. 이것을 column관에 넣고, 다시한번 비커를 전개용매로 헹구어 넣는다(이때 공기나 층이 생기지 않게 한다).

참고 자료

없음