[기기분석]GC분석에 의한 유지류의 fatty acid의 분석방법

소개글

분석방법입니다.

목차

1. 지방

2 .GC를 이용한 지방산 분석에서의 에스테르화 방법

3. GC 분석방법 및 순서
(1) 포화지방산
(2) 콜레스테롤

참고

본문내용

3. GC 분석방법 및 순서

1) 포화지방산
가. 기체크로마토그래피에 의한 개별 지방산분석법
시료로부터 지방질 분석법과 동일한 방법으로 지방질을 추출한 다음 기체크로마토그래피로 개별 지방산을 분석하여 포화지방질의 조성을 측정한다. 총지방산 중 포화지방산의 비율을 총지질 함량에 곱하여 포화지방질의 함량을 측정한다9,10).

① 기구 및 장치
㉮ 장치
◦기체 크로마토그래프 : 불꽃 이온화 검출기(FID)가 장착된 것
◦모래상자형 반응조 : 200℃ 까지 온도 조절이 가능한 것
◦환류냉각장치
㉯ 시약
◦10% BF3/Methanol 시약 - 125g의 boron trifluoride(BF3)를 1L의 메탄올에 녹인다. 일반적으로 시판되는 것을 구입하여 사용한다.
◦0.5N NaOH/Methanol - 2g의 NaOH를 100mL의 메탄올에 녹인 것. 장시간 방치하면 뚜껑 부근에 흰색의 결정이 석출되는데 이것은 NaOH가 공기중의 이산화탄소와 반응하여 생성되는 Na2CO3이므로 실험에 지장이 없다.
◦헥산 - GC로 분석하였을 때 순수한 것. 탄소수가 12이하인 지방산을 분석할 경우 헵탄을 사용한다.
◦포화식염수 - 증류수에 NaCl을 포화시킨 것

② 실험법
㉮ 지방질 추출
지방질은 지방질 함량을 측정하기 위하여 사용되는 에테르추출법, 산가수분해법, 알카리처리법, 클로로포름-메탄올 혼합용매 추출법으로 추출한다. 농축단계에서 지방산의 변화를 최소화하기 위하여 온도는 40 ℃ 이하를 유지한다.

㉯ 지방산 메틸 에스테르 유도체 만들기
시료에서 추출된 지방질 일정량을 취해 둥근 플라스크에 넣는다주1)(표 6 참조). 보통 50mL의 둥근 플라스크에 지방질 200～300 ㎎을 취하여 시험한다. 0.5N NaOH/Methanol과 비등석을 넣고 환류냉각기를 부착한 다음 가열된 모래상자에서 약 5～10분간 가수분해시킨다. 10% BF3/Methanol를 환류냉각기 위로 천천히 넣고 2분간 반응시킨 다음 헥산 5mL을 환류냉각기 위로 넣고 1분간 반응시킨다.

참고 자료

영양표시를 위한 분석법 지침
GC 이용한 지방산 분석
지방산 함유 식품의 gas chromatography를 이용한 methyl esters로 유도화 시킨
지방산의 분석 2-4page
GC 와 GC-MS에 의한 어란의 지방산 분석 3-5 page