[화학공학] 아세트아닐리드의 합성

목차

1. 목 적
2. 해 설
3. 준 비
4. 조 작
5. 결과값
6. 고찰 및 검토
7. 참고

본문내용

4. 조 작

[반응준비]
1) 아닐린 14.7ml(15g) 을 300ml둥근바닥플라스크에 넣는다.
2) 비등석을 넣는다.
3) 빙초산 20ml을 넣는다.
[아세틸화]
1) 반응창치 조립
2) 약 105℃에서 2~3시간 가열
3) 온도계의 눈금이 불안정하게 되면 가열 중지
4) 냉수 300ml가 들어 있는 1000ml 비커에 아닐린과 빙초산을 섞은 것을 뜨거울 때 잘 교반해서 재빨리 넣는다.
5) 실온까지 방냉 한다.
6) 흡인여과 한다.
7) 냉수로 세정한다.
8) 결정을 얻는다.
9) 여과액은 폐액통에 버린다.
[재결정]
1) 결정을 1000ml 비커에 옮긴다.
2) 끓는 물600ml을 넣는다.
3) 활성탄 5~10% 서서히 가한다.
4) 가열용해(5분간 끓임)
5) 열여과를 한다.
6) 보온깔때기를 사용하고 깔때기 내의 수위는 80%로 한다. 미리 충분히 가열시켜 둔다.
7) 여과액을 냉각 시킨다
8) 흡인여과를 한다.
9) 여과 후 여과액은 폐액통에 버린다.
10) 착색이 되었는지를 확인 후 착색이 되면 재결정 단계 1)로 간다.
11) 그렇지 않으면 여과지로 수분을 제거한다.
12) 데시게이터 중에서 건조한다.
[확인]
1) 융점측정, 순도확인
2) 필요에 따라 반복하여 재결정한다. 재결정하면 수율이 감소되므로 용해도와 물의 양을 고려한다. (m.p. 115℃)
3) 아세트아닐리드를 얻는다.
4) 수량을 측정하고 수율을 계산한다.

참고 자료

없음