[화학공학] wittig반응을이용한Olefin제조 - 소재기초실험 A+

소개글

wittig반응을이용한Olefin제조 실험 결과 레포트 입니다.
A+ 받은 자료들만 올려드립니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 기구 및 시약
3. 실험 방법
4. 실험 결과
5. 결과 분석 및 고찰

본문내용

[1] 실험 목적

카보닐 화합물로부터 Alkene을 합성하는 가장 일반적인 방법이 바로 Wittig반응이다. 이번실험에서는 Olefin을 합성하면서 Wittig 반응 메커니즘을 이해하고, 책으로는 배우지 못하는 반응후 처리과정을 익힌다.

[2] 실험 기구 및 시약

시 약 : Bromobenzophenone, 4-methylbenzylphosphonate, THF, t-BuOk
기 구 : 250ml R/B, 주사기, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel

[3] 실험 방법

Horner-Wadsworth emmons reaction(Wittig reaction)

4-Bromobenzophenone : 2 mmol (MW = 261.11)
benzylphosphonate : 2.4 mmol(MW = 228.23, d = 1.094)
t-BuOk : 2.88 mmol( MW = 112.22)
THF : 30 ml

1. THF와 t-BuOk, benzylphosphonate를 넣고 30분간 교반한다.
2. 정량한 Bromobenzophenone를 넣고 2시간 30분 동안 교반한다.
3. TLC를 이용해 반응여부를 확인한다.
4.반응이 확인 되었으면 Separatory funnel에 R/B에 있는 용액을 넣고 Ethyl Acetate와 HCl을 과량 넣어준뒤 잘 흔들어준다.
5.밑에 생성된 물층을 버린다.
6.같은 방법으로 DI Water 를 과량 넣어준뒤 흔들고 버리는 과정을 3회 반복한다.
7. NaCl을 같은방법으로 1회 처리한다.
8. 비커에 MgSO4 를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다. 그후 깔대기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4 를 제거한다.
9. Evaporator를 이용하여 Solvent를 제거한다.
10. IPA를 이용하여 재결정을 한후 Gas Chromatography를 이용하여 순도를 파악한다.

참고 자료

없음