분석예비

목차

1. IR

2. NMR

3. DSC
(1) 시차주사 열량법(Dirrerential Scanning Calorimetry; DSC) 원리
(2) DSC 결과에 대한 Tg 조사

본문내용

1. IR
유기화합물의 분자 구조(function group)에 대해 가장 많은 자료를 제공해 주는 것이 적외선(IR) 스펙트럼이다. 분자는 항상 진동하고 있으며, 그 결합이 신축 진동(stretching vibration)을 하기도 하고, 때로는 결합 서로에 대해 굽힘 진동(bending vibration)을 하기도 한다. 이러한 분자의 진동은 적외선을 흡수함으로서 일어난다. 적외선 분광계(IR spectrophotometer)는 화합물에 의해 흡수되는 적외선의 진동수를 측정한다.
전형적인 적외선 분광계는 그림 1에서 보여주는 바와 같이 시료 광선과 기준 광선의 두 개의 광선을 사용한다. 회전 거울은 이 두 개의 광선을 교대로 단색화 장치(monochromator)에 투과시킨다. 프리즘 또는 회절격자를 이용한 단색화 장치는 한 개의 진동수만을 검출기에 도달시키며, 기록용지의 x축상에 대응하는 진동수에 따라 적외선 진동의 범위가 기록된다. 검출 신호는 y축을 따라 기록되며 기록용지의 가장 윗부분은 100% 투과 (흡수없음)를 나타내고, 바닥은 0% 투과 (모든 빛 흡수)를 표시하며, 이와 같이 진동수나 파장길이에 흡수광도를 기록한 도면을 적외선 스펙트럼(IR spectrum)이라 하며 그림 2는 한 예로 butyraldehyde의 적외선 스펙트럼을 보여주고 있다.

<중 략>

온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 된다. 따라서 온도와 열유속판에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다. 일반적인 열유속형 DSC는 열흐름판을 가지고 있으며 이를 가열해주는 가열로, 기준물질과 시료물질의 온도를 측정한는 열전쌍이 각각 장착되어 있다. 온도프로그램에 의해 샘플에 가열을 하고 그때 아래그림과 같이 샘플에서 발열이나 흡열하게 되며, 이 때 열흐름판을 통해 열의 흐름이 발생하게 된다.

참고 자료

없음