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단량체 및 개시제의 정제(예비보고서)

*경*
최초 등록일
2014.10.05
최종 저작일
2014.09
16페이지/한글파일 한컴오피스
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목차

1. 실험제목
2. 실험목표
3. 실험이론
4. 실험 기구 및 시약
5. 실험방법
6. 참고문헌

본문내용

본 실험의 목적은 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정 단량체인 styrene과 특정 개시제인 AIBN(2,2'-azo-bisisobutyronitrile)을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득하도록 하는데 있다.
모든 중합 반응에서 단량체의 순도는 매우 중요하며 특히 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm 단위라고 할지라도 중합 속도 및 분자량에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류(azeotropic distillation), 진공 증류, 재결정, 추출, 승화, 그리고 크로마토그라피를 이용하는 방법 등이 있다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학양론적 당량(stoichiometric balance)의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야만 한다.(축합 중합용 단량체의 정제는 이 실험과는 별도이므로 여기서는 논의치 않겠으나 필요한 경우에는 참고 문헌 4)를 보기 바란다.)

<중 략>

온도에 따른 용해도 차이를 이용해 원하는 용질을 다시 결정화시키는 방법
해도 차이를 이용한 재결정 - 대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 양을 말하여, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 이러한 방법을 재결정이라 한다.
재결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절 - 용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다.

참고 자료

http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603498&cid=50314&categoryId=50314(라디칼 개시제)
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1117321&cid=40942&categoryId=32274(styrene)
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1138801&cid=40942&categoryId=32251(재결정)
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1619535&cid=50314&categoryId=50314(정제)
http://blog.naver.com/sjerry72/120064635337(중합금지제)
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1063351&cid=40942&categoryId=32255
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1056593&cid=40942&categoryId=32254
고분자 재료실험 / 문두경, 허정림, 김화중 / 2011 (기구 및 시약 – 표내용)
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=144611&cid=50331&categoryId=50331
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=653448&cid=42326&categoryId=42326
http://terms.naver.com/search.nhn?query=%EC%82%BC%EA%B0%81%ED%94%8C%EB%9D%BC%EC%8A%A4%ED%81%AC&searchType=&dicType=&sub
http://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B6%80%ED%9D%90%EB%84%88_%EA%B9%94%EB%95%8C%EA%B8%B0

*경*
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