[예비] Epoxy Resin의 합성

목차

1. 실험 제목
2. 실험조 및 실험자
3. 실험 목적
4. 실험이론 및 배경
5. 장치 및 시약
6. 실험방법
7. 참고문헌

본문내용

에폭시 수지를 제조하고, 이의 생성반응을 이해할 수 있다.
4. 실험이론 및 배경
에폭시 수지는 일반적으로 히드록시기를 2개 이상 갖는 화합물과 에피클로로히드린을 반응시켜 얻는다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로로히드린과 비스페놀A (2,2-bis(p-hydroxyphenyl) -propane) 1몰을 반응시키면 다음식과 같이 diepoxide[Ⅱ]가 생성된다.
diepoxide[Ⅱ]를 비스페놀 A와 적당한 비율로 반응시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어진다[Ⅲ].
물론 이러한 반응 과정에서 부반응이 일어날 수 있고 [Ⅲ]의 구조 대신에 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수도 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해된 구조도 존재할 수 있어 실제로 히드록시기의 상대적인 수는 이론적으로 계산된 값과는 차이가 있게 된다.

<중 략>

④ 여기에 29 g(0.314 몰)의 바로 증류된 에피클로로히드린을 가한다. 약 20 분간에 걸쳐 반응기의 온도를 95℃ 까지 올리고 이 온도에서 약 40분간 유지시킨다. (부반응을 억제하기 위해 반응온도가 95℃가 넘지 않게 주의한다.)
⑤ 교반을 멈추고 방치하면 반응물은 투명한 상등액과 가라앉은 수지 층으로 분리된다. 환류 냉각기를 제거하고 조심스럽게 상등액을 사이폰이나 피펫으로 분리해낸다.
⑥ 남아있는 수지에 90℃의 증류수를 붓고 슬러리 상태가 되도록 격렬히 교반하면서 세척한다. 이 때 기름중탕의 온도는 85~95℃를 유지시킨다.
⑦ 교반을 멈추고 방치한 뒤 다시 상등액을 제거한다.
⑧ 세척수 100 mL를 0.1N HCl로 적정할 경우 0.1N HCl의 소모량 0.15 mL 이내에는 지시약 메틸레드에 의한 변색이 일어나지 않을 때까지 이와같은 세척 과정을 수차례 계속한다.
⑨ 세척된 수지를 천천히 교반하면서 약 30분간 150℃로 가열하여 수지에 포함된 수분을 제거하면, 수지는 투명한 상태가 된다.
⑩ 수지를 시계 접시에 부어 식히면 고체가 된다.
얻어진 에폭시 수지는 연화점이 약 70℃ 정도이며, 분자량은 약 900(앞의 [Ⅲ]식의 “n"이 2정도)이 된다.

참고 자료

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