[유기화학실험]재결정과 녹는점

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목차

1. 실험목적
2. 기구 및 시약
3. 실험이론
4. 실험방법

본문내용

눈금실린더(measuring cylinder)
메스실린더,액체의 부피를 측정하는 기구
㎖ 단위
액체를 채우고 메니스커스 읽는 법에 따라 눈금을 읽어 부피를 측정한다.
뷰렛이나 피펫에 비해 정확도는 떨어진다.

감압플라스크
감압여과할 때 여과기를 연결한 후 감압기로 감압시켜 여액을 받는 용기

뷰흐너 깔대기 (Buchner funnel)
감압여과를 할 때 사용하는 깔때기
자기 또는 소자제로 여과면에 다수의 구멍이 있고 거기에 여과지를 올려놓아 흡입병에서 펌프로 공기를 빼면서 여과한다.

<중 략>

실험 이론
재결정 : 고체 혼합물 중에 한 화합물의 순도를 높게 얻기 위해 고체의 결정구조를 재배열함으로써 불순물은 모액 (mother liquor)에 남게 하는 것이다. 이렇게 얻어진 생성물은 녹는점(melting point) 측정법을 통하여 시료의 분석과 순도를 가늠할 수 있다.

실험 이론
용매를 선택할 때 유의사항
① 온도에 따른 시료의 용해도가 큰 것.
②불순물이 가능한 녹지 않는 것.
③중간 정도의 극성을 가지는 것(극성은 용해, 비극성은 용해되지 않음)
④결정을 건조하기 쉽도록 용매의 끓는점이 낮은 것
⑤m.p.보다 용매의 b.p.가 낮은 것

<중 략>

실험방법
4.형성된 결정이 날리지 않도록 비이커로 덮어놓고, 하루 동안 충분히 건조 후 석출된 물질의 녹는점을 측정. 오쏘, 파라-나이트로 아닐린 시료의 녹는점을 각각 측정하여 석출된 물질과 비교.
실험3
1.파라-나이트로벤조산 1.0g과 오쏘-나이트로벤조산 0.2g을 섞은 후, 소량의 혼합물을 취해 녹는점을 측정한다. 섞은 혼합물을 삼각 플라스크에 넣고 12.0ml 에탄올을 넣고 녹을 때까지 가열한다.

실험방법
2. 시료가 완전히 녹은 후 실온에서 결정이 생길 때까지 충분히 식힌다.
3. 침전이 형성된 것을 감압 필터하고, 차가운 에탄올로 씻는다. 결정을 소량 취해 모액과 공점적하여 TLC를 확인한다.

참고 자료

없음