[분석화학실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate

소개글

열심히 쓴 자료예요~
분석화학 해리스 실험하시는 분들 많은 도움 될거예요~~

목차

1. 이론 (INTRODUCTION)
▶ 이론상수
2. 실험 (EXPERIMENTAL)
▶ 실험 준비물
▶ 실험방법
3. 결과 (RESULT)
▶ 용액제조
▶ 데카바나듐산 암모늄((NH4)6V10O28 ․ 6H2O)의 수득률
▶ KMnO4의 표준화
▶ 바나듐 분석
▶ V5+의 이론적 wt%
4. 고찰 (DISCUSSION)

본문내용

1. 이론 (INTRODUCTION)
V5+용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.

↓
(FW=1173.7)
암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(V10O286-)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO6 팔면체로 이루어져 있다. 이 염을 만든 다음, 산화-환원 적정과 kjeldahl법으로 NH4+을 측정하여 바나듐의 함량을 분석한다. 산화․환원 적정에서는 먼저 아황산으로 V5+를 V4+로 환원시킨 후 MnO4-표준용액으로 적정한다.

(푸른색)(보라색) (노란색) (무색)
중략..

4. 고찰 (DISCUSSION)
이번 실험의 목표는 데카바나듐산 암모늄((NH4)6V10O28 ․ 6H2O)을 합성하고, 산화환원 적정을 이용해서 바나듐이온을 분석하는 것이다.


데카바나듐산 암모늄((NH4)6V10O28 ․ 6H2O)을 합성하기 위해서 사용한 NH4VO3은 이 시료가 녹아있는 용액의 pH에 따라서 존재하고 있는 형태가 다르다. 이 용액의 조건이 산이라면 NH4VO3은 H2V10VO284-의 형태로 존재한다.

H2V10VO284- + NH4+ → (NH4)6V10O28 ․ 6H2O

그리고 H2V10VO284-이온은 위와 같은 반응을 하며 (NH4)6V10O28 ․ 6H2O을 생성한다. 그렇기 때문에 이번 실험에서는 50wt% 아세트산 4mL와 95% 에탄올 150mL를 첨가해주었다.

적정에 사용할 용액인 KMnO4는 미리 만들어 놓은 후, 적정을 하기 전에 표준화를 해주었다. 바탕적정은 0.9M H2SO4 250mL를 사용했고, 이때 사용된 KMnO4의 양은 3방울(0.18mL)이었다. 그 다음 Na2C2O4 0.25g과 0.9M H2SO4 250mL를 섞은 시료를 적정했는데, 이때 사용한 KMnO4의 양은 35.83mL, 35.88mL, 35.80mL이었다. 이 값들로 KMnO4의 농도를 계산해보니 평균적으로 0.02133M이 나왔다.

참고 자료

없음